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微波水熱合成反應(yīng)儀的操作流程及注意事項(xiàng)詳細(xì)分析

更新時(shí)間:2018-07-23   點(diǎn)擊次數(shù):5402次

  微波水熱合成反應(yīng)儀的操作流程及注意事項(xiàng)詳細(xì)分析

  操作流程:

  1.用之前,開(kāi)機(jī)預(yù)熱30min;

  2.30min后按“復(fù)位”鍵;

  3.打開(kāi)儀器門(mén),裝反應(yīng)釜(通電狀態(tài)下可以按“開(kāi)門(mén)”鍵開(kāi)門(mén),斷電狀態(tài)下可以通過(guò)儀器右側(cè)右下角的機(jī)械開(kāi)門(mén)鍵開(kāi)門(mén));

  4.裝反應(yīng)釜過(guò)程中,先裝主控釜,后裝副控釜;裝主控釜時(shí),壓力傳感器在下,溫度傳感器在上;

  5.關(guān)閉儀器門(mén),按3~4次“確定”鍵,直到出現(xiàn)溫度、時(shí)間和功率的設(shè)定界面,進(jìn)行溫度、時(shí)間和功率的設(shè)定(溫度單位為℃,高不能超過(guò)250℃;時(shí)間單位為min;功率單位為W×100,小功率為400W,大功率不能超過(guò)1600W,選擇功率時(shí),以水熱儀內(nèi)反應(yīng)釜數(shù)量而定,若反應(yīng)釜數(shù)量為n,則功率選擇為(n+2)×100W);

  6.設(shè)定結(jié)束后,按操作界面右下角的“開(kāi)始”鍵(圖標(biāo)為綠顏色的三角形),開(kāi)始反應(yīng);

  7.待設(shè)定的反應(yīng)階段結(jié)束后,會(huì)自動(dòng)進(jìn)入冷卻程序,當(dāng)溫度降至60℃后,即可打開(kāi)儀器門(mén),取出反應(yīng)釜,取出主控釜后,用不銹鋼支架插入溫度傳感器口,以防止因溫度降低,溫度傳感器口收縮。

  8.關(guān)閉儀器門(mén),切斷電源。

  注意事項(xiàng):

  1.轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)盤(pán)時(shí),要使用“轉(zhuǎn)盤(pán)”鍵,不能用手轉(zhuǎn);

  2.裝主控釜時(shí),壓力傳感器在下,溫度傳感器在上;裝副控釜時(shí),要加爆破片,每片爆破片使用3次為安全值,同時(shí),用手?jǐn)Q緊塑料螺母即可; 3.儀器在反應(yīng)過(guò)程中,若溫度下降,則有可能是反應(yīng)物泄露,應(yīng)停止程序;

  4.壓力和溫度傳感器在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不停的波動(dòng),考慮傳感器沒(méi)有插好,應(yīng)停止程序;

  5.壓力達(dá)到3.5MPa時(shí),應(yīng)考慮停止程序;

  6.主控釜杯蓋上溫度傳感器口不能進(jìn)水,若進(jìn)水,應(yīng)注入酒精后,再吹干;

  7.頂板和擴(kuò)口器清洗:用清水清洗,不能用有機(jī)溶劑;

  8.反應(yīng)釜清洗:同普通反應(yīng)釜清洗流程,內(nèi)罐不能用硬毛刷清洗;

  9.壓力傳感器不能見(jiàn)水; 10.溫度傳感器好在60℃左右拔出;

  11.保險(xiǎn)絲:屏幕有1個(gè)備用(小),風(fēng)機(jī)有2個(gè)備用(大);

  12.溫度設(shè)定過(guò)程中,若溫度超過(guò)150℃,采用分步升溫方式,步溫度不能超過(guò)150℃,以后每步升溫幅度不能超過(guò)50℃。 例如,若期望反應(yīng)溫度為200℃


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